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实验室理化检测中的加标回收率

时间: 2019-11-23 16:57:36    来源:国家卫生健康委食品安全标准与监测评估司

      回收率包括绝对回收率和相对回收率。绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。相对回收率严格来说有两种。一种是回收试验法,一种是加样回收试验法。前者是在空白基质中加入药品,标准曲线也是同此,这种测定用得较多,但有标准曲线重复测定的嫌疑。第二种是在已知浓度样品中加入药物,来和标准曲线比,标准曲线也是在基质中加药物。

       在测定样品的同时,于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,以计算回收率。加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。当按照平行加标进行回收率测定时,所得结果既可以反映测试结果的准确度,也可以判断其精密度。在实际测定过程中,有的将标准溶液加入到经过处理后的待测样品中,这不够合理,尤其是测定有机成分而试样须经预处理时,或者测定易挥发物等需要蒸馏预处理的成分时,不能反映预处理过程中的沾污或损失情况,虽然回收率较好,但不能完全说明数据准确。

       进行加标回收率测定时,还应注意以下几点:

       一、加标物的形态应该和待测物的形态相同。

       二、加标量和加标回收率测量的精密度应予以控制,一般情况下有如下规定:

       ① 加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近,应注意对样品容积的影响:

       ② 当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围:

       ③ 在任何情况下加标量均不的大于待测物含量的3倍:

       ④ 加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90%。

       ⑤ 当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。

       三、由于加标样和样品的分析条件完全相同,其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。

       当以其测定结果的差值计算回收率时,常不能确切反映样品测定结果的实际差错。

       国家标准 GB/T 27404-2008 《实验室质量控制规范 食品理化检测》中对回收率试验做了如下规定:

       对于食品中的禁用物质,回收率应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验;对于已制定最高残留限量(MRL)的,回收率应在方法测定低限、MRL、选一合适点进行三水平试验;对于未制定MRL的,回收率应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验。回收率的参考范围见表F.1.